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Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2发光材料的制备与发光性质

张岚 , 王喜贵

稀土

采用溶胶凝胶法与沉淀法相结合的方法,制备Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2红色发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、TEM、EDS、激发和发射光谱等测试手段,研究材料的结构和发光性能.DTA-TG结果表明,样品在400℃以上,样品结构基本达到稳定状态;IR测试表明,样品中主要存在Si-O-Si键、Zn-S键、Si-O4基团,温度达到800℃时Zn-S键变强,且Si-O-Si三维网络结构的形成有利于Eu3+的掺杂和发光;1000 ℃时Si-O4基团发生分裂现象,分为三个峰,同时部分ZnS被氧化为ZnO,该变化破坏了SiO2形成的大的三维网络结构,使Si-O-Si桥氧键断开,形成非桥氧键,此结构不利于Eu3+的发光,说明800℃时样品的发光性能最好.XRD测试表明,样品属于晶态,主要以ZnO、ZnS、Zn2SiO4的形式存在.TEM和EDS结果表明,样品呈类球状,含有Zn、O、Si、Eu、S元素,其中S的含量约为2.40%(原子分数),说明S被有效地掺入样品中.激发和发射光谱测试表明,在612 nm检测波长下,其最佳激发波长为紫外光395 nm,最佳退火温度为800 ℃,Eu3+最佳掺杂量为10%(原子分数),并证明Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2材料发光强度约是Eu3+∶ZnO-SiO2发光强度的6倍,说明S的引入可以有效的提高发光性能.

关键词: 溶胶凝胶法 , 沉淀法 , ZnO1-xSx-SiO2∶Eu3+ , 发光材料

沉淀方法对Ru/CeO_2氨合成催化剂催化性能的影响

罗小军 , 王榕 , 林建新 , 魏可镁

催化学报

采用沉淀法制备了Ru/CeO_2氨合成催化剂,并运用N_2物理吸附、X射线衍射、X射线荧光光谱、CO吸附和H2程序升温还原等技术对其进行了表征,考察了沉淀时反应液的并流、反加、正加以及沉积一沉淀对所制备的Ru/CeO_2催化剂氨合成性能的影响.结果表明,不同制备方法所得到的催化剂,其氯残留量和载体的还原性能都存在明显的差别,最终影响了催化剂的氨合成活性,其中采用正加法制备的催化剂上氯残留量少,载体易还原,因而催化活性最高,在10MPa,10 000h~(-1),450℃反应时,NH_3浓度达到11.9%.

关键词: 沉淀方法 , 氨合成 , 二氧化铈 , , 共沉淀 , 沉积-沉淀

混合沉淀剂对YAG:Ce荧光粉性能的影响

魏岳 , 李志强 , 庄云飞 , 韦志仁

材料导报

采用沉淀法,以不同配比的NH_4HCO_3+NH_3·H_2O作为混合沉淀剂制备了YAG:Ce荧光粉.利用激发光谱、发射光谱、XRD和TEM对其光学特性和形貌进行了研究.结果表明,使用混合沉淀剂可提高YAG:Ce荧光粉的发光强度,当混合沉淀剂为1mol/L碳酸氢铵+4mol/L氨水时,荧光粉的发光强度最大,样品的生成物为纯YAG相粉体,其粒径分布均匀,分散性良好,呈球形,颗粒大小为1μm左右.

关键词: 沉淀法 , YAG:Ce , 荧光粉 , 混合沉淀剂

制备方法对铜基甲醇合成催化剂的影响?

马茹瑰 , 高文桂 , 王禹皓 , 陈俊军 , 袁野 , 郑艳娥

合成材料老化与应用

采用了表面活性剂-模板法、柠檬酸溶胶-凝胶法及共沉淀法三种制备方法在其余条件相同的情况下制备了一系列催化剂,并采用XRD、H2 TPR、CO2 TPD、BET等表征手段对它们进行了表征,并对三种催化剂进行了CO2加氢活性评价,结果表明利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备的催化剂具有更高的铜分散度,且在活性评价中具有更高的CO2转化率及较高的甲醇选择性。

关键词: 铜基催化剂 , 表明活性剂-模板法 , 柠檬酸溶胶-凝胶法 , 共沉淀法 , 合成甲醇

氧化镧催化剂上的低温甲烷氧化偶联反应

王丽华 , 伊晓东 , 翁维正 , 万惠霖

催化学报

采用沉淀法制备了氧化镧催化剂,并考察其催化低温甲烷氧化偶联反应的性能. 催化剂性能测试结果表明,在723 K, CH4/O2摩尔比=3和GHSV=7 500 ml/(g·h)的条件下,甲烷的转化率和C2的选择性分别达26.6%和40.8%, 比商品化氧化镧催化剂的启动温度低100 K. 催化剂的表征结果表明,沉淀法制备的氧化镧催化剂与商品化的氧化镧催化剂都为六方晶相的氧化镧,但前者具有较大的比表面积,并且在598 K处出现一个明显的O2脱附峰.

关键词: 氧化镧 , 沉淀法 , 低温 , 甲烷氧化偶联

磷酸铁前驱体形貌对磷酸铁锂电化学性能的影响

何岗 , 权晓洁 , 张靖 , 洪建和 , 何明中

人工晶体学报

采用沉淀法和水热法,合成了不同形貌的磷酸铁前驱体,并用碳热还原法得到LiFePO4/C正极材料.探讨了磷酸铁前驱体形貌特征对合成的磷酸铁锂电化学性能的影响程度.用XRD和SEM对产物物相结构、表观形貌进行了表征和分析.结果表明,水热合成的时间越长,磷酸铁的结晶性越好,趋于球形,电化学性能越好;但反应温度达180℃时,形貌趋向于椭圆,放电比容量反而较高.不同形貌的磷酸铁制备出的磷酸铁锂均为橄榄石结构,物相均一;不同形貌磷酸铁制备的磷酸铁锂正极材料电化学性能各异.磷酸铁形貌对磷酸铁锂正极材料电化学性能有影响,但不是决定因素.

关键词: 磷酸铁锂 , 磷酸铁 , 沉淀法 , 水热法

沉淀方法对ZnO结构及光催化性能的影响

孟庆明 , 王鉴 , 彭艳玲 , 张健伟 , 赵海涛

硅酸盐通报

以Zn(NO3)2·6H2O和NH3·H2O为原料,采用正滴法、反滴法和并流法制备了一系列ZnO粉体材料,应用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)对产物的结构与形貌进行了表征,探讨了形成机理,并测试了其光催化性能.研究结果表明,不同沉淀方法所得样品均为六方晶系纤锌矿结构,但产品的形貌及光催化活性有显著差异.其中,并流法制备的ZnO棒状微晶,比表面积最高,为32.31 m2/g;当亚甲基蓝溶液初始浓度为10mg/L、ZnO棒状微晶的投加量为1g/L时,经30 W紫外灯照射120 min后,亚甲基蓝溶液的降解率可达75.7%,ZnO棒状微晶光催化性能最好,可重复使用四次且保持较高的催化活性.NO3-的加入对降解反应影响不明显,SO42-和Cl对反应起抑制作用.适量H2O2可提高反应降解率,最佳用量为15 mL/L.

关键词: 沉淀方法 , 氧化锌 , 制备 , 光催化

纳米CeO2制备技术的研究进展

张贵泉 , 程艳坤 , 张秋利 , 杨军焘

材料导报

从气相、固相、液相3个方面分别评述了纳米CeO2制备技术的最新研究进展,并对各种制备方法进行了比较分析,得出了各种制备方法的优缺点.与气相法相比,液相沉淀法具有设备简单、无需高真空等苛刻物理条件、易放大等优点;与固相法相比,液相沉淀法制备的粉体纯度高、团聚少,易实现工业化生产,发展前景广阔.但液相沉淀法也存在纳米CeO2产品颗粒团聚、粒度分布不均匀、单分散性差等缺点,可以通过研究纳米CeO2的成核和生长机制、过程影响因素等来改善产品质量.

关键词: 纳米CeO2 , 纳米粉体 , 制备方法 , 沉淀法

Y_2O_3∶ Nd透明陶瓷的制备

何庭秋 , 闻芳 , 高会焕 , 雷牧云 , 黄存新 , 宋庆海 , 李法荟

硅酸盐通报

以氧化钇、氧化钕和碳酸氢铵为原料,制备出了前驱物经煅烧后颗粒尺寸为40~60 nm的Y_2O_3∶ Nd纳米粉体.该粉体先模压成型、再经冷等静压成型,通过真空烧结和热等静压成功制备出红外平均透过率达72%的Y_2O_3∶ Nd透明陶瓷.

关键词: 沉淀法 , 纳米粉体 , 透明陶瓷 , Y_2O_3∶Nd

液相合成纳米磷酸铁锂材料:沉淀方法与煅烧温度的影响

邢宇 , 徐蓓 , 刘振新 , 李超 , 张爱勤 , 张林森 , 王立臻 , 方少明

功能材料

固相反应法的固有缺陷使其磷酸铁锂产物难以规模用于动力锂离子电池领域。包括沉淀法和水热法在内的液相合成途径正在该领域扮演越来越重要的角色。使用不同的沉淀方法制备了纳米磷酸铁锂材料,用粉末X射线衍射、场发射电子显微镜、充放电测试等方法进行了对比研究,对沉淀方法进行了优选并解释了所制材料性能差别的机理。详细研究了煅烧温度对磷酸铁锂材料的平均粒径、粒径分布、晶粒形貌等方面的影响。

关键词: 磷酸铁锂 , 液相合成 , 沉淀方法 , 锂离子电池

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